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固相萃取净化效果不理想,该怎么办呢?

发布时间2019-11-04        浏览次数:87

    由上海旌派仪器所提供的固相萃取装置,操作简单、快速、易于实现自动化; 高回收率和高富集倍数; 防交叉污染、防雾化真空槽设计; 密封性好、一致性高; 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批量处理样品; 除气室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用聚四氟及316不锈钢材质。
    固相萃取主要由活化、上样、淋洗、洗脱四部分组成。固相萃取装置由气压室、收集瓶和萃取柱3部分等组成。我公司生产的固相萃取仪主要分为圆形和方形,均采用特硬加厚玻璃材质,耐酸碱和高温。如果只靠重力使溶剂、样品溶液等自然留下耗时较长,故可采用真空泵抽真空,使其按一定速度流下,达到预期实验效果。
    固相萃取净化效果不理想,该怎么办呢?
    1、对SPE柱进行合理的处理
    SPE柱中的吸附剂可能存在少量干扰物,有效地活化可以避免这些干扰物进入洗脱液,活化溶液应选择整个操作中洗脱强度zui强的溶剂体系;在反相模式中,从样品溶液到洗脱液主要涉及0%-甲醇水溶液,所以活化溶液应选纯甲醇,当目标化合物需要用甲醇-甲基叔丁基醚混合液洗脱时,活化溶液应选甲基叔丁基醚;在正相模式中,从样品溶液到洗脱液主要涉及0%-正己烷-甲基叔丁基醚溶液,所以活化溶液应选纯甲基叔丁基醚。
    2、净化模式的改进
    通常而言采用保留目标化合物的模式比保留杂质的模式净化效果好,如果正在分析的项目为某一种或某一类化合物分析,zui好是采用保留目标化合物的净化模式;举一个简单的例子,同样是分析蔬菜中的多菌灵和噻菌灵(一类碱性农药),使用阳离子交换柱可以专一性地保留这些农药,使它们基本与干扰物完全分离,而使用正相吸附剂或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作仅能把主要的干扰物除去,仍有较多干扰物存留。
    另外,如果不止一种SPE柱可用于目标化合物的净化时,应挑选选择性好的吸附剂;选择性方面,离子交换>正相>反相。
    3、淋洗液和洗脱液的优化
    对于反相模式和正相模式,应在不影响回收率的前提下,增大淋洗液洗脱的强度并降低洗脱液的洗脱强度。 
    对于反相模式,可将目标化合物的水溶液上样,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、的甲醇水溶液洗脱,分别收集洗脱液分析,建立淋洗曲线,找出目标化合物被洗脱时的溶剂体系,淋洗液中甲醇的含量应稍低于目标化合物恰好被洗脱时的溶剂体系,而洗脱液中甲醇的含量应稍高于目标化合物恰好被完全洗脱时的溶剂体系;当纯甲醇不能洗脱目标化合物时,应试验甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脱曲线;对于某些既不溶于水也不溶于甲醇的离子型化合物,可以在溶剂体系中加入酸或碱。
    对于正相体系,可将目标化合物的正己烷溶液上样,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、的正己烷甲基叔丁基醚溶液洗脱,分别收集洗脱液分析,建立淋洗曲线,找出目标化合物被洗脱时的溶剂体系,淋洗液中甲基叔丁基醚的含量应稍低于目标化合物恰好被洗脱时的溶剂体系,而洗脱液中甲基叔丁基醚的含量应稍高于目标化合物恰好被完全洗脱时的溶剂体系。