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固相萃取装置萃取方法的选择

发布时间2019-07-02        浏览次数:847

    固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
    SPE技术的核心是填料,填料种类繁多,可分成亲脂型、亲水型和离子交换型3类。根据所采用固相萃取剂的种类,可将固相萃取法分为3类:正相、反相和离子交换固相萃取。在生物药物分析中,常用的是反相和离子交换固相萃取。固相萃取的作用机制主要包括非性作用(色散作用) 、性作用(氢键作用、偶矩和诱导偶作用等) 、离子作用和共价作用等。目前随着新固相萃取剂的应用,由于可以综合应用多种作用机制,从而提高了各种固相萃取方法的应用范围。
    固相萃取装置萃取方法的选择:
    固相萃取技术的分离模式有多种,具体使用哪种方法,主要取决于待处理样品的相对分子质量(Mr)及样品的性质。
    1、选择固相萃取应考虑的问题:
    (1)待测物的化学性质:功能基团、能否离子化,是水溶性还是脂溶性。
    (2)基质的性质:pH值、离子强度、是水还是有机溶剂。
    (3)类似干扰物的性质。
    (4)待测物在样品中的浓度。
    (5)分析的检测限及灵敏度。
    (6)待测物是否需要富集、纯化。
    2、固定相的选择(根据相似相溶原则来选择固定相):
    SPE的固定相是样品分离、纯化的关键,由于固定相关系到SPE的重复性、回收率、灵敏度、特异性,因此SPE的吸附剂一直是人们关注的热点。自SPE发明以来,聚合树脂的样品污染一直令人苦恼,因此,成都摩尔科学仪器有限公司提供了C18键合硅胶制成一次性小柱,具有很高的可靠性和稳定性,已广泛应用于临床生化检验。凡可用于HPLC的吸附剂均可用于SPE,包括近年来针对药物滥用检测的“designerphase”。吸附剂的选择既要考虑样品各组分与固定相的亲和力、待测物与洗脱剂的作用力,还要考虑其通用性。